滑石粉主要成分是滑石，相對(duì)分子質(zhì)量為260．8617。滑石主要成分是滑石含水的食品質(zhì)量與安全實(shí)驗(yàn)技術(shù)硅酸分子式為Mg，[Si。0，。](OH)：，純品為白色或類(lèi)白色、微細(xì)、無(wú)砂性的粉末，手摸有滑膩感。水、稀礦酸或稀氫氧化堿溶液中均不溶解。長(zhǎng)期大劑量服用硅酸鎂，會(huì)發(fā)生腎硅酸鹽結(jié)石，腎功能不全患者服用滑石粉可出現(xiàn)眩暈、昏厥、-tl,律失常或精神癥狀，以及異常疲乏無(wú)力等現(xiàn)象。滑石具有潤(rùn)滑性、抗黏、化學(xué)性不活潑、遮蓋力良好、柔軟、光澤好、吸附力強(qiáng)等優(yōu)良的物理、化學(xué)特性。劣質(zhì)面粉中加入滑石粉可增白粉色，增加重量。由于滑石粉中含有鉛、砷、汞等重金屬，食用后會(huì)引起中毒，嚴(yán)重者甚至?xí)��?dǎo)致死亡。滑石粉的測(cè)定方法有x射線衍射分析法、火焰原子吸收法、紅外光譜測(cè)定、化學(xué)檢驗(yàn)法等。本實(shí)驗(yàn)介紹食品中滑石粉的國(guó)標(biāo)方法——火焰原子吸收法測(cè)定方法。

(一)實(shí)驗(yàn)原理

滑石粉主要成分是天然的水合硅酸鎂，不溶于混合酸(硝酸+高氯酸)，可與氫氟酸反應(yīng)生成溶于水的鎂鹽。試樣先用混合酸消化、過(guò)濾，將其他含鎂物質(zhì)分離除去，然后用混合酸和氫氟酸消化滑石粉，火焰原子吸收光譜法測(cè)定試液中的鎂含量。根據(jù)鎂含量計(jì)算試樣中滑石粉。

(二)試劑與儀器

1．試劑(1)以下試劑除特別注明外，均為分析純?cè)噭�，�?shí)驗(yàn)用水符合GB／T6682--2000規(guī)定的一級(jí)水要求。(2)氯化鍶(優(yōu)級(jí)醇)。(3)硝酸。(4)高氯酸。(5)氫氟酸。(6)鹽酸。(7)混合酸硝酸+高氯酸(4+1)。(8)氯化鍶溶液(159／L)稱取氯化鍶159，加入鹽酸45mL，用水稀釋?zhuān)�定容�?000mL。(9)鎂標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液準(zhǔn)確稱取金屬鎂(純度大于99．99％)1．00009或1．65809氧化鎂(純度大于99．99％)，加鹽酸45mL溶解，用水稀釋?zhuān)�定容�?000mL。貯存于聚乙烯瓶?jī)?nèi)，于4。C保存。此溶液每1mL相當(dāng)于1mg鎂。(10)鎂標(biāo)準(zhǔn)使用液準(zhǔn)確吸取鎂標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液10mL，用氯化鍶溶液稀釋?zhuān)�定容�?000mL，此溶液每1mL相當(dāng)于0．1mg鎂。·
2．儀器火焰原子吸收分光光度計(jì)(配鎂空心陰極燈)；可調(diào)式電熱板；聚四氟乙烯塑料坩堝(250mL，帶蓋)；定量濾紙(快速)。

(三)實(shí)驗(yàn)步驟

1．試樣處理準(zhǔn)確稱取均勻試樣0．05～1．509，放人聚四氟乙烯塑料坩堝中，加入15mL混合酸，蓋上蓋，置于電熱板上加熱，消化1～2h，至消化液無(wú)色透明為止。如果試樣未消化好而酸液過(guò)少時(shí)，適當(dāng)補(bǔ)加幾毫升混合酸后繼續(xù)加熱消化。將坩堝取下，冷卻至室溫。用少量蒸餾水多次沖洗坩堝，將坩堝的固體殘?jiān)�完全轉(zhuǎn)移到定量濾紙上，過(guò)濾，用蒸餾水沖洗4次，每次用水約50mL，要注意將濾紙邊緣殘留的液體沖洗干凈。將濾紙及紙上的固體共同置于聚四氟乙烯塑料坩堝中，加入lOmL混合酸和3ML氫氟酸，置于電熱板上緩慢加熱消化1～2h，直至無(wú)色透明為止。如果未消化好而酸液過(guò)少時(shí)，適當(dāng)補(bǔ)加幾毫升混合酸后繼續(xù)加熱消化。待坩堝中的液體接近干時(shí)，取下冷卻。用氯化鍶溶液將消化液轉(zhuǎn)移至lOOmL容量瓶中，用氯化鍶溶液定容。氯化鍶溶液適當(dāng)稀釋后上機(jī)測(cè)定，滑石粉含量1％左右的試樣一般稀釋10倍。

2．空白實(shí)驗(yàn)

稱取與試樣處理相同的試樣量，按照與試樣處理相同的步驟進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn)，只是在將消化濾紙及紙上固體共同置于聚四氟乙烯塑料坩堝中時(shí)加混合酸，不加氫氟酸。空白實(shí)驗(yàn)的定容體積和稀釋倍數(shù)要與試樣處理相同。

3．鎂標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的配制

分別吸取0，0．50，1．0，2．0，3．0，4．0，5．OmL鎂標(biāo)準(zhǔn)使用液于lOOmL容量瓶里，用氯化鍶溶液稀釋定容，配制成0，0．50，1．0，2．0，3．0，4．0，5．Omg／L的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。

4．樣品測(cè)定

儀器參考條件：波長(zhǎng)285．2nm，儀器狹縫、空氣及乙炔的流量、燈頭高度、元素?zé)綦娏鞯葍x器參考條件根據(jù)儀器的使用說(shuō)明要求進(jìn)行調(diào)節(jié)。適當(dāng)調(diào)節(jié)燃燒器角度，使儀器測(cè)量線性范圍的上限超過(guò)5．Omg／mL。將上機(jī)測(cè)定用試樣液、空白液和鎂標(biāo)準(zhǔn)系列溶液分別導(dǎo)人火焰進(jìn)行測(cè)定。

5．結(jié)果計(jì)算

試樣中滑石粉的含量按下式計(jì)算。X=虹羔型臘×10010001000m．××’1式中爿——試樣中滑石粉的含量，g／lOOg；c，——測(cè)定用試樣液中鎂的濃度，rag／L；c。——測(cè)定用空白液中鎂的濃度，mg／L；K——試樣消化液定容體積，mL；．^——試樣消化液稀釋倍數(shù)；5．27——鎂換算成滑石粉的系數(shù)；m，——試樣質(zhì)量，g。計(jì)算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。